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技术文章

ICP光谱仪如何校准

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ICP光谱仪的仪器性能需要定期进行校准,一般是六个月,校准的项目主要有以下几项:
一、波长的正确性和重复性
  波长的正确性和重复性利用汞灯准值即可完成。在光路入射处安装一个汞灯,然后用它的一条固定谱线来校正光路。按下控制面板上的汞灯键,如汞灯无读数,则按INCREASE或DECREASE键进行调整,使读数在20~100之间。进入ICP软件,启动运行光谱仪中的多色仪校准程序,计算机会自动找到峰值位置,狭缝汞线对正汞的出射狭缝,其它元素通道的出射狭缝也就对正了。

二、系统试验
  1、电子试验:通过置换PMT信号的试验电压来测试积分器和A/D转换器电路,检查测量系统。
  2、渗漏试验:检查积分模拟开关的状态,结果符合出厂技术要求。
  3、暗电流试验:在每个通道上都进行测量,以便测定在无光条件下由光电倍增管产生的残余电流。
  4、稳定性试验:用来长期测试系统电子元件,仪器开机稳定后,4小时内每隔15分钟测量一次,共16次,然后由计算机算出相对标准偏差(RSD%)。

三、检出限的校准
  ICP光谱仪处于稳定状态后,用6%盐酸溶液进行雾化,测量各个元素的检出限,依据日常分析范围和出厂要求,判断仪器是否合格。

四、精密度的校准
   仪器稳定后,用标准溶液进行雾化,按照设定的计算机程序连续测量12次,此组数据不得取舍或补测,由计算机算出平均值、标准偏差和精密度RSD。

五、测量准确度的校准
  ICP光谱仪稳定后,光路准值,在适宜、正确的格式文件下,用适中的标准样品对工作曲线进行标准化校正,对检查样品进行测量,结果应符合GB222-84要求。

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