元素分析：用于大颗粒分析的FPQ-XRF（一）

一、前言

  颗粒计数和元素识别所回答的是油液分析中重要的两个问题：“有多少？”和“从哪来？”。这两个指标是任何机器状态监控程序中都为关键的测量值。对于当前的技术，通常使用SEM/EDX，XRF和一些铁谱仪对设备故障进行溯源分析，而颗粒计数只是这之前的预筛查。这些溯源分析技术被证实往往是昂贵、费时和费力的。若使用其他只对小颗粒敏感的常规技术进行元素分析，又无法提供关于设备从正常状态到异常磨损状态转变的较好监测方案。也就无法通过分析机器润滑部件产生的磨损颗粒的数量、尺寸和元素组成来对机器运行状态进行监测。这些磨损颗粒的尺寸和数量都与机器的磨损状态直接相关（图1）。

  机器的初始磨损状态与正常磨损状态不同。在初始磨损状态下，磨损机理、运动副接触面积、负载、速度和润滑油条件都会影响初始磨损颗粒的尺寸和数量。润滑油液的整体污染水平往往依赖大阈值的设定来控制，而初始磨损状态下颗粒产生过程较为复杂，使得大阈值和报警的设置变得极为困难。阈值应该是一个较小的固定限值（通常由OEM限定），往往需要用颗粒计数器来量化。颗粒计数标准，如ISO4406和NAS1638是专门为颗粒计数应用开发的。

  在易于产生磨损的润滑系统中，过滤和其它磨损机理在整个颗粒中有着重要作用。过滤器主要负责特定粒径的动态平衡条件[1]，并为大颗粒设置基线并报警。非常细的颗粒在这个模型中不易被检测，因为它们会被稀释到系统中，使得任何基线测量都不可能。从正常磨损模式到异常磨损模式的转变也会产生少量的小颗粒，因为作用在剪切混合层上的力更大，并且细颗粒磨损代替从剪切混合层下面产生的更大的磨损颗粒[2]。不同磨损模式下，机器会产生不同类型的磨损颗粒。

二、现有机器故障测试技术

颗粒计数

  颗粒计数能够较好地预估磨损情况的严重性，并且很容易检测出颗粒从小到大的转变趋势。颗粒计数通常使用以下技术：光阻法、直接成像或孔阻塞柱塞法等技术。

  光阻技术受到重合效应（颗粒重叠）和烟炱颗粒的干扰。因此该方法仅适用于分析在污染控制工业中与机器内部接触较少的清洁半透明油液。

  直接成像技术通过使用CCD传感器处理更大面积上的颗粒来计算重合效应。样品通过脉冲激光二极管照射，可以将稀释前样品的光通量提高到约2％，并克服样品中烟炱颗粒的影响。

  传统的孔阻塞装置类似于光学颗粒计数器，因为其在颗粒物相对低的水平下就会达到量程上限，所以不适合于量化机器中严重污染磨损的样品。然而它们在处理含有碳烟或水的油液样品时更有优势，因为这些污染物可以顺利通过孔而不增加信号输出。这是孔堵塞技术优于光阻挡和直接成像技术的主要优点。

三、LNF技术与传统的铁谱技术相比

1、原子发射光谱

  磨损颗粒的元素识别一般使用旋转圆盘电极（RDE）或电感耦合等离子体（ICP）的原子发射光谱法进行。然而这两种技术不能够检测出大颗粒。因此人们已经开发了其他辅助技术来帮助增加原子发射的大颗粒检测能力。这些技术包括Rotrode Filter Spectroscopy（RFS）和酸解。

  这些辅助技术需要耗费大量时间并需要制备大量的特殊的样品，并且在酸解时需使用危险化学品。

2、X射线荧光技术（XRF） 

  XRF也是原子发射光谱仪，主要用于合金材料元素分析。在润滑油检测中，主要用于S、P、Cl等卤族元素的检测，受基质效应和单点激发的限制，XRF不适合检测润滑油中金属元素，尤其是在用油中金属元素的含量检测，目前也没有任何关于XRF在用油检测的标准。

  但XRF有一个优势，它能激发相对较大颗粒进行元素检测，将润滑油过滤后，使用XRF直接检测滤膜上的磨损颗粒，通过内置的大颗粒元素分析校准程序，将其变为一种非常理想的现场设备磨损筛查和故障预警手段。

3、铁谱分析技术与滤膜铁谱分析技术

  铁谱分析是识别磨损模式和机械故障根本原因的强大技术。铁谱分析是一个深入的、结论性的测试，因为它使用热处理技术和偏振光技术可以识别金属的不同类型、颗粒颜色、表面和形态，并可判断磨损产生原因和机理。铁谱根据谱片制备，可分为滤膜铁谱和分析铁谱。

  进行铁谱分析的大缺点是它既耗时又需要依赖专业人士来进行分析。这种技能只有工作多年分析了大量铁谱图的专业技术人员才具有。铁谱技术需要与其他更快的筛选技术相结合才能获得成功。单独使用铁谱技术检测常规样品并不可靠和实际。

4、SEM EDX

  SEM EDX技术使用非常高的放大率来观察和检查颗粒，并使用EDX装置对颗粒进行元素分析。与传统的金相显微镜相比，SEM的景深要大得多。这种景深增强意味着粒子可以在高放大倍数下保持聚焦，用户可得到更多的细节。与标准磨损颗粒分析类似，使用光学显微镜SEM EDX不适合进行常规样品分析。该仪器昂贵并且该技术涉及一些样品制备，例如对样品施加导电涂层以提高完整铁谱分析的分辨率。然而如果需要识别问题的根本原因或需要进一步确证，建议进行完整铁谱分析。